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何謂氣相色譜儀“死體積“,探尋你我所不知道的

點擊次數:5327次  更新時間:2020-02-28
   所謂的氣相色譜儀死體積檢測器的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間與色譜柱在填裝后柱管內固定相顆粒間剩留的空間的和。
  死體積由進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所占據的空間。它包括4部分:進樣器至色譜柱管路體積、柱內固定相顆粒間隙(被流動相占據,Vm)、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。其中只有Vm參與色譜平衡過程,其它3部分只起峰擴展作用。為防止峰擴展,這3部分體積應盡量減小。V0=F×t0(F為流速)

氣相色譜儀

  色譜柱中固定相沒有占據的空隙體積 ,亦即色譜柱中流動相的體積,原為死體積本意。然而在實際的測量中,進樣系統和檢測器的空間和色譜儀中的管路和連接頭間的空間(也就是柱外死體積)也包含其中。如果柱外體積非常小,那么可以將其忽略。
  進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所占據的空間,就是死體積。檢測器流動池體積、柱出口管路體積、柱內固定相顆粒間隙以及進 樣器至色譜柱管路體積4部分都包括在內。
  檢測器要求:
  1.死休積的要求是高效毛細柱的分離效能得以保持。
  2.檢測器響應時間的要求為檢測器中快速通過非常窄的譜帶時,峰形不失真。
  3.相對響應因子、線性和線性范圍的要求為正確可靠地進行定量。
  4.噪聲和漂移的要求為在流入無組分,也就是檢測器中有載氣通過時,其基線(即響應信號曲線 )是保持穩定沒有波動的。
  5.靈敏度和檢測限的要求為當檢測器中有極痕量的組分,就會有所響應。
  6.選擇性的要求為在一些情況下,進入檢測器所有組分都會有響應,而在其它一些情況下,只對某種類化合物有響應。
  保留值用來表示色譜峰在色譜圖中的位置。保留值是試樣中各組分在色譜柱中滯留時間(retentiontime)的數值,反映了組分分子與固定相分子間作用力的大小。保留值通常用時間、距離或用將組分帶出色譜柱所需要的流動相體積來表示。保留值是由色譜分離過程中的熱力學因素所決定的。因此,在一定色譜條件下保留值是特征的,可作為色譜定性的參數。
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