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如何能在白酒定量分析中減少誤差

點擊次數:3140  更新時間:2016-02-27

如何能在白酒定量分析中應用氣相色譜法減少誤差成為眾多人頭痛的問題。對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml,而毛細管色譜定量的單位以mg/100ml計,所以在做分析比較以及評價誤差的同時,應考慮單位的一致性。無論是標準樣品還是色譜純標樣,求f值(響應因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。但采取一定的措施,是可以把誤差減少到zui低限度的。

現在大多數產品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會給定量工作造成誤差。在實際定量工作中,往往引入相對響應因子進行計算,而定量響應因子的準確與否,直接關系到分析結果的可靠程度。
    
對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移,從而造成定量分析結果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,也可定期進行清洗。
    
定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差。總之,任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優化。硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較,當硅膠墊使用15至20次以上時,應注意及時更換。
    
白酒色譜定量使用的內標法,雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響,但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。為確保檢測數據的可靠性,應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等,從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。

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