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液相色譜儀測量殘留物質影響的解決辦法

點擊次數:3187  更新時間:2016-01-13
   為了保證液相色譜儀檢定的準確可靠,必須在發現六通閥中存在影響檢定的殘留物質時,在盡可能短的時間內,沖洗六通閥除去殘留物質。六通閥中殘留物質的形成有很多因素,但簡單扼要地講,就是由于被測溶液的環境條件改變了(如流動相的極性、酸度等1,使部份組份從溶液中析出。因此,要消除殘留物質,就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗,盡量使各種殘留物質都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥,必須了解六通閥的結構。
  液相色譜儀儀器供應商會在儀器的附件中配備清洗注射器及針頭。清洗方法是將針頭頂住進樣針孔,用注射器向針孔內連續地推入清洗溶劑,同時扳動手柄使轉子在load位置上停片刻,再使轉子轉到inject位置上停片刻,重復多次,以除去六通閥死角的殘留物質。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質,就需要在清洗的同時用檢測器監測,液相色譜儀廠家建議記錄到沉積物被洗出的色譜圖,一直洗到色譜圖上不出現色譜峰為止。有時針頭與針孔密封性不好,清洗溶劑不能進入六通閥,就采用儀器供應商所配的另一種進樣針頭進行清洗。這種針頭規格和普通玻璃進樣針相同,針頭可以直接插到轉子底端,使清洗溶劑能直接進入六通閥的死角。如果六通閥實在太臟,不可能洗干凈了,就再清洗幾次,當雜質峰接近消失后連續重復進樣,直到色譜圖上雜質峰再度明顯變大,再清洗幾次,然后再連續重復進樣。這個過程重復多次,直到得到足夠的實驗數據。
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