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分析型液相色譜儀產生氣泡的原因及消除方法講解

點擊次數:4246  更新時間:2022-09-06
  在高效液相色譜實驗中,沒有氣泡進入系統,影響實驗結果,導致雜峰的產生。介紹了分析型液相色譜儀產生氣泡的原因及消除方法。
 
  1.液相色譜儀溶劑混合:液相色譜儀溶劑混合時,由于兩種液體熱力學體積的變化會產生氣泡,混合時,容易產生放熱或吸熱氣泡,如:甲醇和水的混合屬于放熱,乙腈和水的混合屬于吸熱。通常情況下,混合后體積明顯增大或減小,產生許多小氣泡,懸掛在瓶子的墻上,或搖動以看到液體中的許多小氣泡。故障排除:溶劑過濾、超聲波脫氣,特別是乙腈與水混合時,超聲波脫氣時間較長。也可采用安裝在線除氣器、充氮除氣等其他方法進行除氣。
 
  2.液相色譜儀溶劑過濾頭污染:溶劑過濾頭污染會導致泵在抽吸過程中吸入不均勻,強制抽吸,產生微小的真空氣泡。此時,可以觀察到許多很小的氣泡分布在入口管壁上,有的停留在管壁上,有的感覺速度小于設定值,壓力不穩定。液相色譜儀故障排除:先觀察現象確認,再排除。用5%-10%稀硝酸浸泡一夜或超聲處理數小時,然后用純凈水浸泡一夜或超聲波處理,注意水的變化幾次,將酸渣洗凈,然后采用有機相甲醇浸泡處理或超聲波處理。如果上述處理失敗,應更換新的溶劑過濾器。
 
  3.液相色譜儀的流動相不排氣:移動相就位后,沒有排氣,開始運行泵,容易產生氣泡。排除問題:放置移動相后,打開旁路閥,用注射器慢慢吸干液體。在觀察到液體進口管沒有氣泡后,吸10毫升以驅動流道中的空氣,擰下旁路閥,然后運行泵,或打開旁通閥,以大流量排出液體。在觀察到進液管中沒有氣泡后,將流道中的空氣排出2分鐘,擰緊旁路閥,然后運行泵。
 

分析型液相色譜儀

 

  4.液相色譜儀泵污染:基本上是止回閥或泵頭的內部污染。泵頭是一個壓力變化很大,容易產生氣泡的地方。泵頭通過負壓吸收液體。負壓必然導致流動相小氣泡長大。當泵室改變正壓時,長大的氣泡可能不會全部變小,流入后續的液路,氣泡會在泵室中積聚,從而影響液體吸收的精度。液相色譜儀泵污染故障排除:仔細清除泵頭,用甲醇超聲清洗,向閥,并將內密封圈和泵頭整體清洗干凈,用甲醇擦拭柱塞桿。必要時更換液相色譜儀的單向閥、密封圈和柱塞桿。
 
  5.注射液產生:進樣時將氣泡帶入,吸樣時應排除注射針中的氣泡故障:進樣前,注意注射針內的空氣,注射針垂直向上,用指墊壓針,向上推,氣泡很容易上升,注射針可以排出。
 
  6.液相色譜儀的色譜柱氣泡的排除:用純甲醇在低流速(0.2-0.3ml/min)下長時間清洗反相色譜柱,然后逐漸增加流速至1ml/min,直至色譜柱壓力穩定,或者更換色譜柱。
 
  7.高效液相色譜檢測儀:流動池是氣泡容易積聚的地方,對基線有很大影響。當流動相進入柱內時,壓力越來越小,微氣泡逐漸長大。當流動池的橫截面積較大時,池內氣泡容易生長,在無外壓的情況下很難收縮到管道內。池體在內徑以下流出道路,導致池體的存在,導致基線混亂。故
 
  8.液相色譜儀的障排除:在液相色譜儀的廢液出口加裝背壓調節器,為循環池提供背壓;其次,用手指堵住廢液管的液體端,觀察泵柱壓力上升,松開,同時查看檢測器顯示屏上吸光度值的變化。如果池中有氣泡,則吸光度值將發生顯著變化。當手松開時,吸光度值將再次升高。證明池中有氣泡,但沒有排出。當手指被卡松時,吸光度值基本不變,說明排氣氣泡成功,基線穩定。
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