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天然氣分析儀鬼峰問題產生的原因

點擊次數:2366  更新時間:2020-05-06
   天然氣分析儀鬼峰產生的原因是多種多樣的,其原因大致可歸納為以下幾個方面:
  1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質,當梯度開始時由于有機相比例不高,洗脫能力不強,雜質在色譜柱柱頭富集,隨著流動相比例變化,洗脫能力增強,富集的雜質被洗脫,從而形成鬼峰。
  2、流動相脫氣不*??諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同,當水和有機相混合時,氣泡就產生了。
  天然氣分析儀鬼峰問題產生的原因:
  1、試劑問題
   1)有機溶劑甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質量要求較高,一般用進口梯度色譜乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現。
   2)水很多單位用自制蒸餾水作為水相,但是結果并不是很好。原因就是一些低沸點的有機雜質并不能夠通過蒸餾除掉。有條件的盡量用HPLC級的純水,沒有條件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色譜條件比較嚴格也是有可能出問題的。
   3)其它試劑緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響,盡量用純度高的試劑配制流動相。
  2、儀器問題
   1)液相的流動相管路被污染。長時間的使用含水量較高的流動相(尤其是加入緩沖鹽的),細菌就容易在管路中滋生,細菌的代謝產物或是細胞碎片能造成鬼峰。
   2)輸送泵故障,造成系統壓力不穩,從而產生鬼峰。
   3)單向閥堵塞,造成系統壓力不穩,從而產生鬼峰。早期島津的液相單向閥貌似不能用純乙腈作為流動相,現在應該已經得到改進。
  3、脫氣問題
   1)在線脫氣機脫氣不*。
   2)兩種流動相的有機相比例相差太大。例如A為100%水,B為100%乙腈。在梯度條件允許的情況下盡量減少兩中流動相之間的差距,降低空氣在兩中流動相中溶解度的差異,從而減少氣泡的產生。
   3)流動相配置好后預先超聲脫氣。
  4、流動相配置過程中受到污染
   1)盛放流動相的容器或是量具受到污染。這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質。流動相容器的清洗一般用干凈的水+有機溶劑涮洗就行,過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質的來源。
   2)pH計。很多pH計以聚碳酸酯作為外殼,然而聚碳酸酯是可以溶于有機溶劑的,所以盡量使用玻璃pH計來測量流動相的pH。
   3)濾膜。劣質的或者型號錯誤的濾膜往往是鬼峰出現的原因。
   4)放置時間過長。流動相在空氣中暴露時間過長,就可能吸收空氣中的有機雜質,有時流動相中的添加劑,例如TFA,時間長了會氧化從而產生雜質。
  5、儀器樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大。這也是導致鬼峰的原因之一,這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰,從而產生雙峰或者多峰。有機溶劑
  甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單,雜質含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣,所以當使用紫外檢測器時,尤其是波長較低時,盡量使用乙腈作為有機相,用甲醇的話漂移太大。而用作梯度色譜的乙腈質量要求較高,一般用進口梯度色譜乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現。

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