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液相色譜儀和氣相色譜儀間的“愛恨情仇”

點擊次數:2810  更新時間:2018-11-24
  液相色譜儀和氣相色譜儀之間的區別是:
 
  1、分析對象之間的區別
 
  GC:適用于氣化程度高,熱穩定性好,沸點低的樣品;但對于沸點高,揮發性差,熱穩定性差,離子和高聚物的樣品,特別是對于大多數生化樣品而言,檢測不到20%的有機物質。HPLC:適用于溶解后可制成溶液的樣品(包括有機介質溶液),它不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制,它是一種分子量大,氣化困難,熱穩定性差的生化樣品,聚合物和離子。類型樣品可用于廣泛的應用,占有機物的80%。
 
  2、流動相位差異的差異
 
  GC:流動相是惰性的,氣體組分與流動相無親和力,僅與固定相相互作用。
 
  HPLC:流動相為液體,流動相和組分具有協同作用力,可提高色譜柱的選擇性,提高分離度,對分離起積極作用。此外,流動相有很多種,房間的選擇范圍很廣。改變流動相的極性和pH也可以調節分離。當選擇具有不同比例的兩種或更多種液體作為流動相時,可以提高分離選擇性。
 
  3.運行條件的差異
 
  GC:變暖操作。
 
  HPLC:室溫,高壓。
 
  液相色譜儀和氣相色譜儀使用上是一致的:
 
  1、打開氮氣,氫氣和空氣發生器的電源開關,調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。
 
  2、打開色譜儀氣體凈化器的氣體開關到“開”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩定約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
 
  3、設置每個工作部件的溫度,TVOC分析的條件:
 
  (a)烘箱:初始烘箱溫度50℃,初始時間10分鐘,加熱速率5℃/分鐘,終止溫度250℃,終止時間10分鐘;
 
  (b)噴射器和探測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件;
 
  (c)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
 
  4、點火:進行測試溫度升至150°C以上后,打開凈化器上的氫氣和空氣開關閥“ON”,觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右,按住點火開關進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關并重新點火。在點火期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋并移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃后的基線電壓應高于點火前的基線電壓。
 
  5、打開計算機和工作站,打開方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法,顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然后,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為路徑,在基線穩定后,輸入樣品并單擊“開始”按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據,在分析結束時,單擊“停止”按鈕,數據將自動保存。
 
  6、關機程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫氣火焰探測器熄滅,在氫氣火焰熄滅后,將烤箱的初始溫度,檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫,溫度降至設定溫度后,關閉色譜儀的電源,后關掉氮氣。
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