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氣相色譜儀色譜柱柱溫的選擇方法

點(diǎn)擊次數(shù):4827  更新時(shí)間:2018-03-29
   柱溫是氣相色譜儀的重要操作條件,柱溫選對(duì)與否將直接影響色譜柱使用壽命、柱的選擇性,柱效能和分析速度。柱溫低有利于分配,有利于組分的分離;但若是柱溫過低,被測(cè)組分可能在柱中冷凝,或者傳質(zhì)阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至拖尾。柱溫高,雖有利于傳質(zhì),但分配系數(shù)變小不利于分離。一般通過實(shí)驗(yàn)選擇較佳柱溫。其根本原則不變:使物質(zhì)既分離*,又不使峰形擴(kuò)張、拖尾。柱溫一般選各組分沸點(diǎn)平均溫度或稍低些。

氣相色譜儀

  選擇柱溫的原則是紀(jì)要保證樣品組分*分離,又要保證樣品所有組分都不會(huì)在色譜柱內(nèi)冷凝,且峰形較好,同時(shí)分析時(shí)間越短越好。確定柱溫,主要考慮色譜柱固定液的使用溫度、色譜柱類型、樣品組分的復(fù)雜程度、色譜柱升溫方式以及汽化溫度等。
  首先,要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的zui高使用溫度,選擇的柱溫至少要比固定液zui高使用溫度低40℃左右。當(dāng)固定液相同時(shí),填充柱和毛細(xì)血管柱相比較,毛細(xì)血管柱的zui高使用溫度比填充柱低,至少要比固定液的zui高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點(diǎn),應(yīng)高于凝固點(diǎn)。
  其次,應(yīng)考慮樣品組分的復(fù)雜程度,包括樣品的沸點(diǎn)范圍和組分間的沸點(diǎn)差別,當(dāng)然還有樣品組分的極性差別等。若樣品組分簡(jiǎn)單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點(diǎn)有一定差別,可選擇恒溫程序,分析時(shí)間段,且比程序升溫基線要好,相反,如果樣品組成復(fù)雜,不易兼顧低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分的分離,選擇程序升溫。
  zui后,應(yīng)結(jié)合汽化溫度來考慮。如果汽化溫度是程序升溫,那么柱溫的升溫方式應(yīng)選擇程序升溫;如果汽化溫度的升溫方式是恒溫,柱溫的升溫方式和選擇恒溫和程序升溫。使用氣相色譜儀色譜柱恒溫分析時(shí),填充柱分析溫度可設(shè)為樣品中高含量組分沸點(diǎn)的平均值。
  當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí),用同一柱溫往往造成低沸點(diǎn)組分分離不好,而高沸點(diǎn)組分峰形扁平,此時(shí)你采用程序升溫的辦法就能使高沸點(diǎn)及低沸點(diǎn)組分都能獲得滿意結(jié)果。在選擇柱溫時(shí),你還必須注意:柱溫不能高于固定液較高使用溫度,否則會(huì)造成固定液大量揮發(fā)或流失。同時(shí),柱溫至少必須高于固定液的熔點(diǎn),這樣才能使固定液有效地發(fā)揮作用。
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